Un calorímetro diferencial de barrido (DSC) es un instrumento analítico sofisticado que se utiliza para medir el flujo de calor dentro o fuera de una muestra en función de la temperatura o el tiempo, mientras se somete a un programa de temperatura controlada. Es una de las herramientas más importantes en el análisis térmico.
Principio básico
El principio fundamental es la medición comparativa. El DSC calienta (o enfría) simultáneamente una muestra y una referencia inerte (a menudo un recipiente vacío o un material sin transiciones térmicas en el rango de temperatura) en condiciones idénticas.
Mide la diferencia en el flujo de calor (o potencia) necesaria para mantener tanto la muestra como la referencia a la misma temperatura. Cuando la muestra sufre un cambio físico o químico que absorbe calor (endotérmico) o libera calor (exotérmico), el instrumento debe suministrar o eliminar energía adicional para mantener el equilibrio de temperatura. Este flujo de calor diferencial se registra en función de la temperatura o del tiempo.
Componentes clave
Horno: calienta (o enfría) la muestra y la referencia con un control preciso.
Portamuestras y referencias (crisoles/bandejas): bandejas pequeñas (generalmente hechas de aluminio, platino o cerámica) que sostienen los materiales.
Sensores de temperatura: miden las temperaturas de la muestra y la referencia.
Sistema de medición del flujo de calor: la tecnología central (diferente entre los dos tipos principales).
Control de la atmósfera: un gas de purga (comúnmente nitrógeno o argón) fluye a través del sistema para garantizar un entorno estable y no-reactivo.
Dos tipos principales de DSC
Heat-Flujo DSC: la muestra y la referencia se encuentran en un único disco térmicamente conductor. Los sensores de temperatura miden la diferencia de temperatura (ΔT) entre ellos. Este ΔT es proporcional a la diferencia del flujo de calor. Es robusto y comúnmente utilizado para análisis de rutina.
DSC con energía-compensada: la muestra y la referencia tienen microhornos idénticos e independientes con calentadores y sensores de temperatura individuales. El sistema ajusta continuamente la potencia de cada calentador para mantener la muestra y la referencia a la misma temperatura. La señal medida es la diferencia en la potencia suministrada. Puede lograr tiempos de respuesta más rápidos y mayor resolución.
¿Qué información proporciona una DSC? (Salida común)
El resultado es un termograma: una gráfica del flujo de calor (mW o J/s) en el eje Y- versus la temperatura (grados o K) o el tiempo en el eje X-.
Los picos y desviaciones de la curva corresponden a eventos térmicos:
Picos endotérmicos (hacia abajo, por convención): la muestra absorbe energía.
Fusión, Fusión
Transición vítrea (Tg): aparece como un cambio gradual en el flujo de calor, no como un pico.
Evaporación
Descomposición (algunos tipos)
Picos exotérmicos (hacia arriba): la muestra libera energía.
Cristalización
Oxidación (p. ej., OIT - tiempo de inducción de oxidación)
Curado de polímeros
Ciertas reacciones químicas
Propiedades mensurables clave
Temperatura de transición vítrea (Tg): el punto medio del cambio de paso-, que indica el ablandamiento del polímero.
Temperatura de fusión (Tm) y Entalpía (ΔHm): Temperatura pico y área bajo el pico (energía).
Temperatura de Cristalización (Tc) y Entalpía (ΔHc).
Capacidad calorífica (Cp).
Análisis de Pureza (de productos farmacéuticos y química fina).
Estabilidad oxidativa/térmica (p. ej., OIT).
Cinética de curado de resinas y composites.
Polimorfismo en productos farmacéuticos y alimentos.
Diagramas de fases de aleaciones y mezclas.